國家標準《復合肥料》(GB/T 15063—2020)解析

 

　　本文引用格式：王連軍 ，盧棟冬. 國家標準《復合肥料》(GB/T 15063—2020)解析[J].肥料與健康, 2021，48(5):65-69.

 

　　由原化學工業部發布實施的標準《復混肥料》(ZB G21 002—87)升級到國家標準，歷經1994版、2001版、2009版、2020版四次修訂，新版標準《復合肥料》(GB/T 15063—2020)代替舊版標準《復混肥料(復合肥料)》(GB/T 15063—2009)，于2021年6月1日正式實施。

 

　　新版標準在舊版標準的基礎上，結合復合肥料產品的發展趨勢、應用現狀及存在問題，同時參考相關標準，對舊版標準進行了修改和補充，主要技術內容變化包括：修改了標準名稱及其定義，增加了硝態氮、中量元素、微量元素指標及測定方法，提高了低濃度產品的粒度要求，增加了有毒有害物質的限量要求，修改要素“采樣方案”為“取樣”，增加總氮、有效磷、鉀、氯離子的測定方法，修改了出廠檢驗與型式檢驗的項目要求、檢驗的最大批量及結果判定條文，修改要素“標識”為“標識與質量證明書”等。

 

　　本文通過對比分析新舊版本標準主要修改和增加的內容，探討標準修訂的依據，希望能為全面理解和執行新版標準提供參考。

 

　　新舊版本標準主要差異

 

　　1 標準名稱及其定義

 

　　新版標準名稱《復合肥料》代替舊版標準名稱《復混肥料(復合肥料)》。在原國家質量監督檢驗檢疫總局2016年10月30日公布實施的《化肥產品生產許可證實施細則(一)復肥產品部分》中，第二章第四條中復合肥料的定義為“氮、磷、鉀三種養分中，至少有兩種養分標明量的由化學方法和(或)物理混合造粒方法制成的肥料”，該定義涵蓋舊版標準中復混肥料和復合肥料的定義，故修改標準名稱為《復合肥料》，同時按該定義對標準適用范圍給予明確界定，以減少混淆和誤讀。

 

　　2 技術要求

 

　　新版標準與舊版標準相比，新增了硝態氮、中量元素、微量元素的指標要求，同時提高了低濃度產品的粒度要求。

 

　　硝態氮能補充化肥中的氮量，促進農作物的生長，延長作物生長期和采收期�；�于上述硝態氮的作用及成本原因，市場上含硝態氮的復合肥料的價格普遍比不含硝態氮的復合肥料的高且銷路好。因GB/T 15063—2009未對硝態氮含量做出明確規定，所以許多生產企業銷售的肥料雖標有硝態氮，但實際不含硝態氮或硝態氮含量極低。結合復合肥料工藝特點與原料配比，新版標準增加了“硝態氮的質量分數≥1.5%”的指標，同時規定“在包裝容器上標明含硝態氮時檢測該項目”。

 

　　舊版標準中未規定中量元素、微量元素的含量。新版標準中基于中量元素、微量元素對作物的增效作用及其不同的營養機理，為便于客戶科學選擇肥料產品，同時鼓勵生產企業開發中微量元素功能型肥料，提高自主優化產品品質的意識，增加了單一中量元素、微量元素(以單質計)的指標要求，規定：中量元素有效鈣的質量分數≥1.0%、有效鎂的質量分數≥1.0%、總硫的質量分數≥2.0%，微量元素銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬的質量分數均≥0.02%；“在包裝容器上標明含鈣、鎂、硫時檢測該項目”“在包裝容器上標明含銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬時檢測該項目”；考慮到施肥安全性，對鉬元素做出“質量分數不高于0.5%”的限量要求。

 

　　考慮到復合肥料生產工藝的成熟度及機械化施肥對產品粒度的要求，新版標準中將低濃度產品的粒度指標由舊版標準的粒度(1.00~4.75 mm或3.35~5.60 mm)不低于80%修改為不低于90%，與中、高濃度產品的相同。

 

　　舊版標準中僅對縮二脲的質量分數規定為“符合供需雙方約定的要求”，未規定具體指標。新版標準中充分考慮含尿素態氮產品用于種肥同播時的安全性，規定“包裝容器或使用說明書中標明適用于種肥同播的產品縮二脲的質量分數應≤0.8%”。

 

　　舊版標準中未規定其他有毒有害物質的限量要求，新版標準中規定其他有毒有害物質的限量要求執行《肥料中有毒有害物質的限量要求》(GB 38400—2019)。

 

　　3 取樣

 

　　新版標準將舊版標準中“6.3采樣方案”和“6.4樣品縮分和試樣制備”單獨列出，修改為“5取樣”，該章節包括合并樣品的采取和樣品縮分兩部分。

 

　　新版標準在袋裝產品采樣規定中增加了包裝規格大于50 kg時的采樣方法，對大包裝產品取樣方法做出明確規定。

 

　　4 試驗方法

 

　　新版標準引入已形成國家標準或行業標準的相關分析方法，便于生產企業、檢驗機構檢測，以提高分析效率。

 

　　新版標準中增加了杜馬斯燃燒法測定總氮含量，按《水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定》(NY/T 1977—2010)中的3.2進行，該方法快速、準確，適用于批量樣品的檢測。保留舊版標準中的蒸餾后滴定法和自動分析儀法，蒸餾后滴定法仍為仲裁方法。

 

　　隨著新型復合肥料的開發應用，市場上出現了以聚合態磷等非正磷酸鹽為磷源的復合肥料，這一類肥料如仍按《復混肥料中有效磷含量的測定》(GB/T 8573—2017)中的磷鉬酸喹啉重量法測定有效磷和水溶性磷含量，會有部分磷無法準確測出。新版標準在附錄A中增加了復合肥料中有效磷含量的測定方法，該方法采用EDTA堿性溶液溶解試料提取有效磷, 水溶性磷提取方法同GB/T 8573—2017，試液加入硝酸溶液煮沸至少10 min后(將非正磷酸根轉化為正磷酸根)，再用磷鉬酸喹啉重量法測定，并規定此方法作為仲裁方法，以保證準確測定各種形態有效磷的含量。同時，保留GB/T 8573—2017中規定的方法，用于測定僅含正磷酸鹽的肥料。

 

　　新版標準中增加了水溶處理等離子體發射光譜法測定鉀含量，詳細步驟按《肥料鉀含量的測定》(NY/T 2540—2014)中的4.3.2和5.3進行，該方法適用于批量樣品檢測。保留舊版標準中的四苯硼酸鉀重量法和自動分析儀法，四苯硼酸鉀重量法仍為仲裁方法。

 

　　硝態氮含量為新增項目。

 

　　新版標準在附錄B增加了測定復合肥料中氯離子含量的自動電位滴定法，該方法按《復混肥料中氯離子含量的測定》(GB/T 24890—2010)制備試樣溶液，采用以硝酸銀標準溶液直接滴定的自動電位滴定法，操作簡便，儀器自動確定終點，避免因溶液有顏色等因素引起終點誤差，結果準確可靠。GB/T 24890—2010規定的容量法(福爾哈德法)為仲裁法。

 

　　中量元素有效鈣、有效鎂、總硫含量為新增項目，新版標準在附錄C規定以20 g/L的檸檬酸溶液提取復合肥料中的有效鈣、有效鎂，分別按EDTA容量法和等離子體發射光譜法測定有效鈣、有效鎂含量，以EDTA容量法為仲裁法；總硫含量按《復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定》(GB/T 19203—2003)中規定的方法測定。

 

　　微量元素含量為新增項目，新版標準規定采用《肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定等離子體發射光譜法》(GB/T 34764—2017)和《復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定》(GB/T 14540—2003)中的方法測定微量元素含量，以GB/T 34764—2017中的等離子體發射光譜法為仲裁法。GB/T 14540—2003中銅、鐵、錳、鋅采用原子吸收分光光度法測定，硼采用甲亞胺-H酸分光光度法測定，鉬采用硫氰酸鈉分光光度法測定。

 

　　5 檢驗規則

 

　　與舊版標準相比，新版標準對于需要進行型式檢驗的要求表述更為明確，如：在“正式生產時，原料、工藝發生較大改變”后補充了“可能影響產品質量指標時”；增加了“長期停產后恢復生產時”的型式檢驗要求，將縮二脲的型式檢驗周期確定為“每六個月至少檢驗一次”“4.3中的其他有毒有害物質含量每兩年至少檢驗一次”；將“國家質量監督機構提出型式檢驗要求時”修改為“政府監管部門提出型式檢驗要求時”。

 

　　新版標準將出廠檢驗組批的最大批量由舊版標準的1 000 t修改為1 500 t。

 

　　新版標準在檢驗合格判定條款7.3.2中增加了“生產企業按本標準要求進行出廠檢驗和型式檢驗”，明確了結果判定的前提。

 

　　6 標識與質量證明書

 

　　(1) 新版標準在8.2條標明含“枸溶性磷”、8.3條標明“含氯”、8.4條標明“含縮二脲”等警示標識時均增加“在包裝容器的顯著位置標注”，增加“顯著位置”是為了避免生產企業將警示標識印制在不易察覺的邊角處，對顧客產生誤導，失去警示作用。

 

　　(2) 新版標準在8.3條中規定“標明‘含氯’的產品，包裝容器上不應有對氯敏感作物的圖片，也不應有‘硫酸鉀(型)’‘硝酸鉀(型)’‘硫基’‘硝硫基’等容易導致用戶誤認為產品不含氯的標識。有‘含氯(高氯)’標識的產品應在包裝容器上標明‘氯含量較高，使用不當會對作物和土壤造成傷害’的警示語”。與舊版標準相比，將“忌氯作物”修改為“對氯敏感作物”，將“使用不當會對作物造成傷害”修改為“氯含量較高，使用不當會對作物和土壤造成傷害”。比較而言，新版標準表述更為精準。

 

　　新版標準規定，若加入中微量元素可以在包裝上標明其含量，且對包裝容器上的標識也規定了具體要求。

 

　　新版標準規定允許企業在產品包裝容器上使用易于識別的二維碼或條形碼等標注產品信息，既有利于產品溯源，又可避免企業將帶使用說明的紙片放入包裝袋內，機播時發生因紙片堵塞不能均勻施肥的問題。

 

　　新版標準新增的8.7條規定了對本標準要求之外的肥料添加物的標識要求，應在包裝容器上標明添加物的名稱、作用、含量及相應的檢驗方法標準。

 

　　該規定既利于用戶參考標識科學施肥，又利于加強對生產企業的監管。

 

　　(1) 新版標準規定，應在質量證明書中注明是否為“硝態氮”“尿素態氮”“有機態氮”，此規定既利于根據氮源辨別肥料的使用禁忌和功效，又利于氮元素檢測方法的確定。

 

　　(2) 對于質量證明書中的縮二脲、有毒有害物質限量指標等非出廠檢驗項目，新版標準規定標注最近一次型式檢驗時的檢測結果。

 

　　結 語

 

　　GB/T 15063—2020與GB/T 15063—2009相比, 對標準名稱、技術指標、取樣、試驗方法、檢驗規則、標識和質量證明書等方面進行了較大的修改和補充，新版標準注重標準的適用性和可操作性, 充分體現以用戶需求為導向，適應復合肥料行業技術升級、產品多元化、功能化的市場形勢。